Salinomycin, monensin ani narasin neobsahují ve své molekule chromofor, který by byl vhodný k jejich přímému spektrofotometrickému stanovení a proto se musí podrobit derivatizaci. Jako derivatizační činidlo jsme použili N,N´-p-dimethylaminobenzaldehyd. Absorbční maximum derivátu monensinu s N,N´-p-dimethylaminobenzaldehydem je 583 nm (obr. č. 1), salinomycin a narasin má absorbční maximum 600 nm. Vzhledem ke složité matrici vzorku a možným interferencím je nutné použít k vyhodnocení metodu dvou standardních přídavků namísto kalibrační křivky. Kalibrační křivka je lineární v oblasti od 4 do 40 mg/l pro salinomycin (korelační koeficient r = 0,9991, a = 0,0922, b = 0,0557), monensin i narasin. Reprodukovatelnost derivatizační reakce byla zkoušena na derivatizaci standardu salinomycinu v 6 opakováních na koncentrační úrovni 8 mg/l a relativní směrodatná odchylka byla vypočtena na 1,55 %. Derivát je stabilní nejméně 100 minut, doba měření je nejvhodnější po 20 minutách od ukončení derivatizační reakce (obr. č.2). Na průběh derivatizační reakce má vliv teplota reakčního média, koncentrace derivatizačního činidla a koncentrace kyseliny sírové. Se stoupající teplotou je výtěžek reakce vyšší. Se stoupající koncentrací kyseliny sírové i samotného činidla je vyšší odezva analytického signálu, tyto poznatky však již byly popsány. Výsledky spektrofotometrické metody jsme porovnávali s výsledky získané metodou HPLC a korelační koeficient r = 0,98.
V případě Vašeho bližšího zájmu nám můžete napsat…
