Ionoforní polyetherické monokarboxylové kyseliny
Mezi ionoforní polyetherické monokarboxylové kyseliny (IPMA) se řadí: monensin, salinomycin, narasin, maduramicin, semduramicin a lasalocid. Používají se jako stimulátory růstu ve výkrmu skotu a prasat (monensin, salinomycin), chemoterapeutika ve výkrmu kuřat, kuřic a krůt (narasin, maduramicin, monensin, lasalocid).
Stanovení ionoforních polyetherických monokarboxylových kyselin (IPMA) (RTF formát; 55,9 kB) v krmivech metodou HPLC (PDF formát; 51,9 kB). IPMA se stanoví jsou extrahovány směsným rozpouštědlem hexan-octan ethylnatý a extrakt je přečištěn na pevné fázi Silica a takto přečištěný extrakt je rozpuštěn v definovaném objemu pufru. IPMA jsou separovány na chromatografické koloně s reverzní fází C18 a po postkolonové derivatizaci s p-dimethylaminobenzaldehydem při 90 oC detekovány UV-detektorem při vlnové délce 598 nm. Metoda je použitelná pro obsahy od 0,5 mg/kg pro monensin a 1,5 mg/kg pro salinomycin a narasin. Chromatogram separace monensinu, salinomycinu a narasinu. Metoda stanovení monensinu, salinomycinu a narasinu je validována.
Stanovení maduramicinu a semduramicinu metodou HPLC (RTF formát; 50,8 kB) v krmivech je obdobné (PDF formát; 48,5 kB). Maduramicin a semduramicin jsou extrahovány směsným rozpouštědlem hexan-octan ethylnatý a extrakt je přečištěn na pevné fázi Silica a takto přečištěný extrakt je rozpuštěn v definovaném objemu pufru. Separují se na chromatografické koloně s reverzní fází C18 (50x3,9 mm) a po postkolonové derivatizaci s p-dimethylaminobenzaldehydem při 90 oC detekovány UV-detektorem při vlnové délce 598 nm. Metoda je použitelná pro obsahy od 1,0 mg/kg pro maduramicin a 5 mg/kg pro semduramicin. Separace semduramicinu a maduramicinu je ukázána na chromatogramu zde. Metoda není prozatím zcela validována.
Stanovení lasalocidu (RTF formát; 72,1 kB) v krmivech metodou HPLC (PDF formát; 53,2 kB). Lasalocid je extrahován mobilní fází (pro obsah větší než 10 mg/kg) nebo směsným rozpouštědlem hexan-octan ethylnatý (pro obsah menší než 10 mg/kg); v případě obsahu menší než 10 mg/kg je extrakt je přečištěn na pevné fázi (silica) a takto přečištěný extrakt je rozpuštěn v definovaném objemu mobilní fáze. Lasalocid se stanoví metodou RP-HPLC s fluorescenční detekcí při excitační vlnové délce 310 nm a emisní vlnové délce 430 nm. Metoda stanovení lasalocidu je validována. Chromatogram separace lasalocidu.
Alternativní metodou stanovení IPMA je spektrofotometrická metoda vhodná ke stanovení IPMA v premixech. Jedná se o rychlou, spolehlivou a jednoduchou analytickou metodu stanovení výše uvedených antibiotických preparátů samotných i v premixech a je vhodná pro kontrolu jakosti vstupních surovin tj. látek, triturátů a premixů.
